ANÁLISIS ORGÁNICO ELEMENTAL CUALITATIVO

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  26/09/2013  ANÁLISIS ORGÁNICO ELEMENTAL CUALITATIVO  A Víctor, C Angie, G Luisa, P Yuleiny Universidad de Sucre Facultad de educación y ciencia Departamento de biología y química RESUMEN El objetivo de la práctica de laboratorio se basó en el análisis orgánico elemental cualitativo de un compuesto, donde se comprobó la presencia de halógenos de un determinado compuesto orgánico, por medio de la prueba de beistein, para la cual se utilizó un alambre grueso con aro pequeño en su extremo el cual se sumergió en una solución de ácido clorhídrico (HCl) y se calentó en un mechero hasta aparecer una coloración verde que se extendía por todo la llama. Los resultados obtenidos de dichas pruebas fueron todos positivos demostrando y concluyendo la presencia de azufre mostrando un color negro, de nitrógeno con el color azul y al obtener un precipitado blanco soluble en amoniaco indica la presencia de cloro. PALABRAS CLAVES Filtrado, separación, reactivo, acidificación, calentamiento. INTRODUCCION En la caracterización de un compuesto desconocido es esencial conocer los elementos que lo forman. De esta manera se aplican pruebas de laboratorio específicas para determinar la presencia de carbono, hidrogeno, azufre, fosforo y halógenos. Para identificar un compuesto orgánico además de los datos de sus constantes físicas es de bastante utilidad conocer su composición elemental, debida a la existencia de compuestos diferentes con propiedades físicas muy semejantes. La identificación de estos elementos puede Realizarse por varios métodos, algunos de los cuales pueden hacerse cualitativamente, el método más frecuente usado en el análisis cualitativo es el de la fusión alcalina, en dicho método se convierte en los elementos en sales sódicas orgánicas. Estos compuestos orgánicos, se caracterizan por su procedencia de la naturaleza viva y aparte de ser los responsables de formar los tejidos de los seres vivos, representan materia prima para la creación de sustancias que mejoran la calidad de vida del ser humano, por ende es necesario conocer sus composición y estructura química. (Morrison, Robert 1998) MATERIALES Y METODOS 1.1 Al haberse llevado el ensayo de beilstein se tomó un alambre grueso con un aro en su extremo el cual se sumergió en  26/09/2013 una solución de ácido clorhídrico concentrado y se calentó en la zona más intensa de la llama mechero hasta que apareció la coloración verde. 1.2 Para la identificación del azufre se tomó un tubo de ensayo limpio y seco se agregó 5 gotas de sulfato salicílico y se colocó una pequeña porción de sodio metálico con la pinza en el tubo, el cual se llevó a la flama del mechero (Fisher); se calentó, y se mantuvo en la flama hasta que alcanzó el rojo vivo. En ese momento se fundió el sodio (se forma un glóbulo metálico) y se depositó| en un beaker que contenía 100ml de agua destilada, la cual se filtró de con un embudo y papel filtro para separar los residuos y obtener así el filtrado que luego se depositó 1ml del esta en un tubo de ensayo, se acidulo con 5 gotas de ácido acético diluido y se agregaron 2 gotas de solución de acetato de plomo. 1.3 Durante la detección de presencia del nitrógeno se tomó un tubo de ensayo limpio y seco se agregó 5 gotas de acetanilida y se colocó una pequeña porción de sodio metálico con la pinza en el tubo, la cual se llevó luego al mechero hasta que alcanzo el rojo vivo y se depositó el sodio fundido en el beaker del cual se filtraron los residuos con un embudo y papel filtro, para que así poder tomar 1ml del filtrado y agregarle 5 gotas de sulfato ferroso y 5 gotas de floruro de potasio y luego se agregó hidróxido de sodio hasta que se volvió básico. Luego se calentó durante 10s, se dejó enfriar se filtró y al filtrado se le agregan 2 gotas de cloruro férrico y finalmente se añadió ácido sulfúrico suficiente hasta para así llegar a disolver el hidróxido de hierro insolubles y acidificar la solución. 1.4 Para la identificación de halógenos, se depositó en un tubo de ensayo 5 gotas de cloroformo, se le adicionó una porción pequeña de sodio metálico y se llevó al mechero, luego se depositó en un beaker y se procedió a filtrar para separar los residuos, se acidificó con ácido nítrico diluido al 10%, se comprobó la acidez con el papel tornasol y por último se le agrego 5 gotas de nitrato de plata. RESULTADOS 1.1 Se observó una coloración verde en la llama, lo cual indica que es una prueba positiva para presencia de halógenos. 1.2 Se observó un precipitado de color claro al fondo el tubo de ensayo, lo que indica que es una prueba negativa para la presencia de azufre. 1.3 Se observó que al momento de adicionarle los reactivos a la muestra no se presentó ningún cambio de color 1.4 Se observó un precipitado color blanco lechoso, lo cual nos indica que es una prueba positiva para halógenos (cloruro)  26/09/2013  ANALISIS DE RESULTADO 1.1 Identificación de la prueba Beiltein: Los halógenos, al ser calentados con un alambre de cobre a la llama oxidante del mechero, producen una coloración verde, debido a la formación de haluros de cobre volátiles. Esta propiedad se puede utilizar para confirmar la presencia de halógenos, La prueba no es definitiva, debido a que algunos compuestos orgánicos, que no poseen halógeno, dan también positivo con esta prueba, así que se utiliza sólo para confirmar, después de realizado el ensayo con AgNO3. 1.2 Identificación de azufre: durante la fusión alcalina el azufre se transforma en ion sulfuro, que forma un precipitado negro de sulfuro de plomo cuando se trata con acetato de plomo en una solución acidulada con ácido acético: Na2S + Pb(CH3COO) ---> PbS +2CH3COONa  Para nuestro ensayo la prueba dio negativa; debido a que el sodio no se fundió, por lo tanto no fusiono con el compuesto orgánico y no se llevó a cabo la reacción esperada. 1.3 Identificación de nitrógeno: El nitrógeno aparece, luego de la fusión con sodio, como ion cianuro CN, y se reconoce tratando una porción de la solución alcalina con iones ferrosos Fe2+, calentamiento y acidificación, lo cual convierte los iones cianuro en ferrocianuros, la solución toma un color característico del azul de Prusia: FeSO4+6NaCN--->Na4(Fe(CN)6)+ Na2SO4   3Na4(Fe(CN)6) +4FeCl3 ->Fe4(Fe(CN)6)3+ 12NaCl En nuestro ensayo la prueba dio negativa; debido a que ocurrió lo mismo que en el caso anterior, no se fundió completamente el sodio; lo cual nos indica la existencia de factores que ocasionaron tales resultados, como la falta de precisión al momento de calentar la muestra a la llama del mechero, varianza en la cantidad de sustancias que se adicionaron al tubo de ensayo, otro factor que incidió fue la acidificación que es importante en estos procesos. 1.4 IDENTIFICACION DE HALOGENOS (CLORO): Los halógenos se trasforman durante la fusión en los correspondientes halogenuros X que por adición de solución de nitrato de plata y acidificación con ácido nítrico forman un precipitado de haluro de plata, AgX, cuyo color depende del tipo de halógeno: NaX + AgNO3----   NaNO3 + AgX Los cloruros, bromuros y yoduros se pueden distinguir por el color del precipitado; blanco amarillo suave y amarillo, respectivamente, aunque también difieren en su sensibilidad en amoniaco acuoso, NH4OH: el AgCL es muy miscible, el bromuro abr es poco miscible y el yoduro AgI es inmiscible. En nuestro caso se identificó la presencia de cloro; por lo cual el color del precipitado fue blanco lechoso. CONCLUSIONES Se pudo establecer un análisis cualitativo de sustancias de tipo orgánico, permitiendo distinguir éstos, de los compuestos inorgánicos, reconociéndose de esta manera los principales elementos que  26/09/2013 conforman los compuestos orgánicos mediante análisis específicos de la sustancia problema. Por medio de la identificación de nitrógeno, azufre y los halógenos, basada en la conversión de ellos a sales solubles en agua y así poder reaccionar con reactivos específicos. Uno de los métodos para esta conversión es la fusión alcalina de los compuestos orgánicos en presencia de sodio metálico. En la práctica, se encontraron propiedades físicas y químicas propias de sustancias de tipo orgánico, que pueden proporcionar información de la composición química de la muestra, tales como ser olorosos al quemarse. BIBLIOGRAFIA   Morrison, Robert y boyd, Robert. Química organica.editorial Pearson. 5aedición. mexico.1998.   Vogel A.I. A Textbook of Practical Organic Chemistry Third Edition Longmans London, 1962.   Shriner R.L., Fuson, R.C. y Curtin D.Y.Identificación Sistemática de Compuestos Orgánicos Limusa México, 1977.   Brewster R.Q., Vander Werf C.A. y Mc Ewen W.E.Curso Práctico de Química Orgánica 2a.Edición Madrid, 1979.   Pavia D.L., Lampman, G.M. and Kriz G.S.Introduction to Organic Laboratory Techniques W.B. Saunders Co. Piladelphia, 1976. .
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