イオンスライサーの使用方法

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イオンスライサーの使用方法. 2014/10/9. 試料準備.  電子顕微鏡で観察する 試料は 全体で 3mmφ に収まらなければ なりませんそのため FIG1 のような 大きさの試料を準備します。 最大大きさ. 2.5—2.8mm. 0.5—1mm. 厚さは100 μ ( 0.1mm) 程度にします. このような形に切り出します. FIG1. 3mm. 観察したい面. 断面試料の準備. 10:1. 1.試料の観察面 に エポキシ G-2 を薄く塗布しで貼り合わせる ( Harder 1: Resin 10 の割合 ) 接着面をクリップ等で押さえる

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イオンスライサーの使用方法 2014/10/9 試料準備  電子顕微鏡で観察する試料は 全体で3mmφに収まらなければ なりませんそのためFIG1のような 大きさの試料を準備します。 最大大きさ 2.5—2.8mm 0.5—1mm 厚さは100μ(0.1mm)程度にします このような形に切り出します FIG1 3mm 観察したい面 断面試料の準備 10:1 1.試料の観察面にエポキシG-2を薄く塗布しで貼り合わせる (Harder 1: Resin 10の割合)接着面をクリップ等で押さえる 2.ホットプレート上で加熱する。硬化時間は 130℃-15min 120℃-20min 100℃-40min 80℃-90min 3.エポキシが硬化したらスペーサにマウンティングワックス (100℃で軟化 室温で硬化)で貼り付ける 4.断面試料を作成する場合は試料の薄くなる 場所に応じて片面を薄くする必要があります 下図の通り200μ程度がベストポジションです 200μ程度 スペーサ アイソメットの準備 2.これを持ち上げ止まったら 押して固定する 4.ここをゆるめてバランスをとる 1.水槽に8割くらい水を入れる 5.適当なおもりをのせる 3.試料をセットする 2.5~2.8mm 0.5mm位 FIG2 4.アイソメットにセットしてFIG2の大きさに切断する   ダイヤモンド砥石の厚さが0.35mmを考慮し、まず長辺を   カットし、0.5mm程度の厚さの試料にする 5.カットした試料をスペーサにマウンティングワックスで貼り   つけ、研磨厚が100μにするため横に両刃のカミソリもつけ   ておく。 6.ハンディラップの治具にスペーサをセットして研磨紙に水   を少量垂らしながら100μまで研磨する   (Siなどで1往復約5μ~10μ研磨される)研磨されにくいSiC   などはダイヤモンドシートを使用する 7.試料に研磨砥粒、マウンティングワックスが残らないように アセトンでよく洗う 7.イオンスライサーの標準試料ホルダーを100℃に温め、 マウンティングワックスを少量つける あまりつけすぎない 8.平行になるように試料をセットする 9.1が上になるようにイオンスライサーにセットする 1.これをよこにたおして 3.試料ホルダー交換棒をセット してスライサーにセットする 4.ロックする 2.ここを持ち上げながら 1.中心あわせ顕微鏡をセットする Y方向 2.試料台固定 つまみをゆるめる X方向 4.中心があったら固定つまみをロックする 3.試料の中心と厚さの中心を スケールにあわせる マスキングベルトと試料との間隔調整 マスキングベルト 上側が薄い側 間隔はこの程度 ベルトの動きが悪いときはここ マスキングベルトの 上げ下げ 試料の補強 研磨が終了したら 単孔メッシュをのせる エポキシ(5分硬化型)を 0.1mmΦくらいのワイヤー の先端につけ、少量つける エポキシが固まったら 100℃に熱して外して アセトンで洗う イオンスライサーの原理 マスキングベルト 動作 アルゴンイオンビーム マスキングベルト 試料 イオン傾斜角度と薄片化する位置(試料エッジから) 薄片化する位置によって傾斜角度を決める。1度以下だと穴がなかなかあかない ので、貼り合わせ面まで薄くなったら傾斜角度を大きくする 研磨条件 最初は接着面までの距離を参考に角度を低め1.5°位で研磨し、先端が 接着面を超えて少ししたら、1度程度大きい角度で研磨するのがよい 研磨最先端が接着面に到達した時点が最良 穴のまわりを観察する マスキングベルトの送りは2~3時間を目安に送った方がよい ベルトの幅が細くなってきたらその時点で送る     メーカーの説明だと2/3位の幅までは可能としているが 保守作業 時々透過光源の前面をメチルアルコールでふく、怠ると透過光が極端に暗くなる マスキングベルトを外す ここを押さえながら 透過光源 最表面の平面試料の作り方 イオン照射方向 1.0~2.1mm 密着させる 1.0~ 1.45mm 1.上記の大きさの試料を切り出す 2.試料支持リングに5分間接着剤でセットする 観察面は裏向き 3.マウンティングワックスで試料をつける 4.固定する 4.平面試料ホルダをセットする 5.試料交換時の試料タイプは平面試料を選択する 6.カセットストッパを挿入しマスキングベルトを  解放位置で固定する。 試料支持リングがマスキングベルトの役割をする
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