Método de Prueba Estándar para Sal en Crudo (Método Electrométrico

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  Método de Prueba Estándar para Sal en Crudo (Método Electrométrico)  Esta norma es emitida bajo la designación fija D3230; el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción srcinal o, en caso de revisión, el año de la última revisión. n número en par!ntesis indica el número de la reprobación. n super"ndice epsilon # ∈ $ indica un cambio de editorial desde la última revisión o reprobación. 1 Alcance %.%Este m!todo de prueba cubre la determinaciónapro&imada de concentración de cloruros #sal$ en el crudo.El rango de concentración cubierto es de 0 a '00 mg()g ode 0 a %'0 lbs(%000 bbl como concentración decloruro(volumen de crudo.%.2 Este m!todo mide la conductividad de cloruros en elcrudo debido a la presencia de cloruros comunes, talescomo sodio, calcio * magnesio. +tros materialesconductores tambi!n pueden estar presentes en el crudo.%.3os valores e&presados en unidades - sonconsiderados como est/ndar. as unidades deconcentración aceptables son g(m o 1 #lbs(%000 bbl$. 1.4No es propósito de esta norma discutir todo loconcerniente a seguridad, en algún momento, asociadocon su uso. Es responsabilidad del usuario de esta normaestablecer las practicas de seguridad y salud apropiada y determinar la aplicabilidad de limitaciones reguladorasantes de su uso. Para información preventiva específica,vea 7., 7.4, y 7.11. 2 Documentos de Referencia !.1 Normas "#$%&  D 4% 5!todo de 1rueba para 6úmero de 1recipitaciónen 7ceites ubricantes.D 38% 5!todo de 1rueba para la 9oma E&istente en los:ombustibles por la Evaporación del et. D %%43 Especificación para el 7gua <eactivo. D =428 5!todo de 1rueba para 7gua en :rudo por itulación :oulom!trica de )arl >isc?er. D '002 5!todo de 1rueba para la Densidad * Densidad<elativa del :rudo por el 7nali@ador de Densidad Digital.  !erminolo"#a  .1 'efinición de $(rminos Específicos de Esta Norma&  3.%.%. 1 A lbs(%000 bbl. 3.%.2 -al en :rudo A :omúnmente, cloruro de sodio,calcio o magnesio disueltos en el crudo. +tros clorurospueden estar presentes.  BBBBBBBBBBBBBBB  Este 5!todo de prueba est/ bajo la jurisdicción del :omit! 7-5 DC2 en 1roductos del 1etróleo * ubricantes * es de responsabilidad directa del -ubcomit! D02.03 en el 7n/lisis Elemental. $ Resumen del Método  =.% Este m!todo de prueba mide la conductibilidad de unasolución de crudo en un solvente de me@cla alco?ólica cuando!sta se somete a una tensión el!ctrica. Este m!todo de pruebamide la conductibilidad debido a la presencia de clorurosinorg/nicos, * otro material conductivo, en el crudo. nesp!cimen de prueba ?omogenei@ado se disuelve en unsolvente de me@cla alco?ólica * se coloca en una celda deprueba ue consiste en un beaer * un juego de electrodos.n voltaje se aplica sobre los electrodos, * el flujo actualresultante es medido. El contenido de cloruro #sal$ se obtienepor la referencia a una curva de calibración de corriente contrala concentración del cloruro de me@clas conocidas. as curvasde la calibración est/n basadas en patrones preparadosapro&imados en tipo * concentración de cloruros en el crudoue est/ siendo medido. % Si"nificado & 'so  '.% Este m!todo de prueba es utili@ado para determinar laconcentración apro&imada de cloruros en el crudo, unainformación ue ser/ importante al decidir si o no el crudonecesita desalarse. ambi!n la eficiencia del proceso dedesalado puede ser evaluado. '.2 El e&ceso de cloruro en el crudo frecuentemente produceratas de corrosión mu* altas en las unidades de refinación *tambi!n tiene efectos perjudiciales en catali@adores usados enestas unidades. '.3 Este m!todo de prueba proporciona un medio r/pido *conveniente de determinación apro&imada de contenido decloruro en el crudo * es mu* útil en los procesadores de crudo.  Euipos  F.% El euipo #ver 7ne&o 7%$ consistir/ en una unidad decontrol capa@ de producir * mostrar varios niveles de voltajepara tensiones aplicadas a un set de electrodos suspendidosen un beaer de prueba ue contiene la solución de prueba. Eleuipo ser/ capa@ de medir * mostrar la corriente #m7$conducido a trav!s de la solución de prueba entre loselectrodos a cada nivel de voltaje.  6+7 %C 7lgunos euipos son capaces de medir voltaje * corrienteinternamente *, despu!s de comparar con una curva de calibracióninterna, mostrar la concentración resultante. F.2 )ea*er de Prueba  C #ver 7ne&o 7%$ . 1 Desi"naci*n+ 2, - ,%   Copyright © ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 1!"#$"%, &nite' States  F.3 Pipeta, 1+ m   -Entrega total / El tipo de pipeta ue seenjuaga para asegurar ue todo el volumen del materialest/ contenido en el volumen pro*ectado.F.= 0ilindro, 1++ m     :on tapón. 2.3tras Pipetas y 5rascos 6olum(tricos y raduados. . Reacti/os & Materiales  G.% Pure8a de reactivos  <eactivos grado u"mico deber/nser usados en toda la prueba. 7 menos ue se indiue locontrario, se entiende ue todos los reactivos deber/n estar conformes a especificaciones de la -ociedad de Hu"mica 7mericana, donde cada especificación t!cnica est/disponible. +tros grados pueden ser usados, siempre ueprimero se determine ue la pure@a del reactivo es losuficientemente alta para permitir su uso sin disminuir lae&actitud de la determinación. G.2 Pure8a del "gua   7 menos ue se indiue lo contrario,las referencias del agua deber/n ser entendidas para aguareactiva media como se define en el ipo  de lasEspecificaciones D %%43.G.3 %e8cla #olvente "lco9ólica  5e@cla de F3 volúmenesde %Cbutanol * 3G volúmenes de metanol absoluto#an?idro$. 1ara cada litro de esta me@cla adicione 3 m deagua. # Ad/ertencia  A iuido inflamable, produceuemaduras en ojos. Iapor nocivo. 1uede ser fatal ocausar ceguera si se ingiere o in?ala$. 6+7 2 C a me@cla solvente alco?ólica es apropiada para su uso* su conductividad es menor de 0.2' m7 a %2' I ac. na altaconductividad puede ser debido a un e&ceso de agua en elsolvente * puede indicar ue el metanol usado no es an?idro. G.= Precipitación Nafta "#$%, conforme a reuerimientosdel 5!todo de 1rueba D4%   # Ad/ertencia C E&tremadamente inflamable. 6ocivo si es in?alado. -usvapores pueden causar incendio$G.' #olución de 0loruro de 0alcio -0a0l  !    1+g:  ransfiera %.00 J 0.0% g de :a:l 2 , o el peso euivalentede una sal ?idratada, en un frasco volum!trico de %00 m *disuelva en 2' m de agua. Dilu*a ?asta la marca conme@cla alco?ólica solvente.G.F #olución de 0loruro de %agnesio -%g0l  !    1+g:  ransfiera %.00 J 0.0% g de 5g:l 2 , o el peso euivalentede una sal ?idratada, en un frasco volum!trico de %00 m *disuelva en 2' m de agua. Dilu*a ?asta la marca conme@cla alco?ólica solvente. G.G #olución de 0loruro de #odio -Na0l 1+g:  ransfiera%.00 J 0.0% g de 6a:l, en un frasco volum!trico de %00 m* disuelva en 2' m de agua. Dilu*a ?asta la marca conme@cla alco?ólica solvente.G.8 7 ceite Neutro ;efinado  :ualuier aceite refinadolibre de cloruro de una viscosidad apro&imada de 20 mmK(s#c-t$ a =0L: * libre de aditivos.G.4 #olución %e8cla de #ales -#olución 0oncentrada  :ombine %0.0 m de solución :a:l 2 , 20.0 m de solución5g:l 2 , * G0.0 m de solución 6a:l, * me@cle vigorosamente.  6+7 3 A a proporción %0M20MG0 es representativa de los clorurospresentes en un número de crudos comunes. :uando las proporcionesrelativas de cloruro de calcio, magnesio * sodio son conocidas para uncrudo dado, tales proporciones deber/n ser usadas para resultadosm/s e&actos. G.%0 #olución %e8cla de #ales -#olución 'iluida  ransfiera%0.0 m de solución de me@cla de cloruros concentrada a unfrasco volum!trico de %000 m , * dilu*a ?asta la marca conme@cla alco?ólica solvente.G.%%  <ileno, grado reactivo, m"nima pure@a   # Ad/ertencia  Anflamable. Iapor nocivo$. 0 Muestreo  8.% +btenga una muestra * un esp!cimen de prueba deacuerdo al 5!todo de 1rueba D =248. 7segúrese ue lamuestra esta ?omogeni@ada con un me@clador apropiado. Ier  7ne&o 7% del 5!todo de 1rueba D =248 para euiposapropiados * sus pruebas. 8.2 as muestras de varios materiales viscosos pude ser calentado ?asta ue sean lo bastante fluidos antes de ser muestreados; sin embargo, la muestra no deber/ calentarsem/s de lo necesario para bajar su viscosidad a un nivelmanejable. 8.3 as muestras de crudo contienen agua * sedimento * noson ?omogeni@ables por naturale@a. a presencia de agua *sedimento influir/ en la conductividad de la muestra. -e deber/tener muc?o cuidado al obtener muestras ?omogeni@adasrepresentativas.  Preparaci*n de Euipos  4.% 7po*e el euipo sobre un nivel, superficie firme, tal comouna mesa. 4.2 1repare el euipo para su funcionamiento de acuerdo ainstrucciones del fabricante, para su calibración, verificación *operación del euipo. # Ad/ertencia NEl voltaje aplicado a loselectrodos puede ser tan grande como 2'0 I ac, * peligroso.$ 4.3 impie * seue completamente todas las partes delbeaer de prueba, los electrodos * los accesorios antes dearrancar la prueba, asegur/ndose de remover cualuier solvente ue ?a*a sido usado al limpiar el euipo. 1, Calibraci*n  %0.% a conductividad de las soluciones est/ afectada por latemperatura del esp!cimen cuando se reali@a la medición. atemperatura del esp!cimen al momento de la medición deber/estar dentro de 3L: de la temperatura a la cual la curva decalibración fue ?ec?a. %0.2 Estable@ca un blanco de medición por los siguientesprocedimientos %0.3 * %0.= omitiendo la solución de me@cla desales. :uando la corriente del electrodo indicada es ma*or ue0.2' m7 a %2' I ac, el agua u otra impure@a conductiva est/presente * su fuente debe ser encontrada * eliminada antes deue la calibración pueda completarse. Determine un blanco demedida cada ve@ ue se utilice &ileno o me@cla solventenuevos. " Copyright © ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 1!"#$"%, &nite' States   %0.3 En un cilindro seco de me@cla graduado de %00 m,de vidrio * con tapón, adicione %' m de &ileno. Desde unapipeta #de entrega total$, adicione %0 m de aceite mineral.Enjuague la pipeta con &ileno ?asta liberar el aceite.:omplete ?asta '0 m con &ileno. ape * agite el cilindrovigorosamente por apro&imadamente F0 segundos ?astallevar a cabo la solución. 7dicione una cantidad de solucióndiluida de me@cla de sales, de acuerdo con la abla %, uees apropiado al rango de contenido de sal a ser medido.Dilu*a a %00 m con el solvente de me@cla alco?ólica. Denuevo agite el cilindro vigorosamente por apro&imadamente30 segundos para llevar a cabo la solución, * permita ue lasolución repose apro&imadamente ' min. Iierta la soluciónen un beaer de prueba seco. !A34A 1 PA!R56ES ES!A6DAR  -al -al -olución Diluida g(m lbs(%000 bbl 5e@cla de -ales de crudo de crudo m 3 %.0 0.3 4 3.0 %.0 %' '.0 %.' 30 %0.0 3.0 =' %F.0 =.' F0 2%.0 F.0 G' 2F.0 8.0 40 3%.0 4.' %%' =0.0 %2.0 %=' '%.0 %'.0 %40 FF.0 20.0 2%' G'.0 22.' 2=' 8F.0 2'.' 240 %0%.0 30.' =30 %'%.0 ='.0 %0.= -eguidamente coloue los electrodos en la solucióndel beaer asegur/ndose ue el borde superior de los platosdel electrodo est/ debajo de la superficie de la solución. 7juste el voltaje del electrodo indicado a una serie devalores, por ejemplo, '0, %2', 200, 2'0 I en ac. 1ara cadavoltaje note la lectura de corriente * registre el voltajemostrados * la corriente lo m/s cercano a 0.0% m7. <etirelos electrodos de la solución, enjuague con &ilenoseguidamente con nafta * d!jelos ue seuen.   6+7 = A :on algunos euipos, la situación detallada no ser/reuerida desde ue la electrónica est! construida para auto escala.a determinación del blanco * los patrones de calibraciónresponder/n iguales.  %0.' <epita el procedimiento %0.3 utili@ando otrosvolúmenes de la solución diluida de sales según lanecesidad de cubrir los rangos de contenidos de cloruros deinter!s. %0.F <este el valor obtenido del blanco de las lecturas decorrientes indicadas para cada muestra patrón, * trace elcontenido de cloruro #ordenada$ contra las lecturas decorriente neta #abscisa$ para cada voltaje en un ciclo de3 por 3 en papel log A log u otro formato apropiado.  6+7 ' A 7lgunos euipos son capa@ de registrar internamente laslecturas de corriente, los patrones de concentración * el blanco, * ellosproporcionan unos resultados en unidades directas de concentración. 6+7 F A os euipos son calibrados contra soluciones est/ndar deaceite neutro * soluciones de me@cla de cloruros en &ileno debido alas dificultades e&tremas en mantener muestras de crudo * salmuera?omog!neas. a calibración puede confirmarse, si se desea, por repetición cuidadosa del an/lisis de muestras de crudo por e&traccióne&?austiva de sales con agua caliente, seguidos por la titulación de loscloruros en el e&tracto. 6+7 G A En calibraciones por encima de un rango amplio deconcentraciones de cloruro, puede ser necesario la aplicación de variosvoltajes para obtener lecturas de corriente dentro de los l"mites deniveles de corriente mostrados por el euipo #de 0 a %0 m7$. osvoltajes m/s altos son aplicados para las concentraciones bajas * losm/s bajo voltajes son aplicado para las concentraciones altas. 11 Procedimientos  %%.% En un cilindro seco graduado de %00 m, de vidrio * contapón, adicione %' m de &ileno * en una pipeta #de entregatotal$ tome %0 m de muestra de crudo. Enjuague la pipeta con&ileno ?asta liberar el crudo. leve ?asta '0 m con &ileno.ape el cilindro * agite vigorosamente por apro&imadamente F0segundos. Dilu*a ?asta %00 m con me@cla alco?ólica solvente* de nuevo agite vigorosamente por apro&imadamente 30segundos. uego permita ue la solución repose por apro&imadamente ' minutos. Iierta en un beaer de pruebaseco. %%.2 -iga el procedimiento %0.= para obtener las lecturas devoltaje * corriente. <egistre la corriente del electrodo indicada *el voltaje lo m/s cercano a 0.0% m7. %%.3 <etire los electrodos de la solución de muestra * limpieel euipo. 12 Cálculos  %2.% <este el valor obtenido del blanco de medida del valor obtenido del esp!cimen medido para obtener la lectura neta decorriente. De la gr/fica de calibración, lea la concentración desal indicada correspondiente a la lectura de corriente neta #m7$de la muestra. %2.2 :alcule la concentración en mg()g utili@andoapropiadamente la ecuación dada a continuaciónM -al, mg()g O  <:d #%$ -al, mg()g O !.=3 >:d #2$DondeM  <   O :oncentración de sal medida en mg(m  >   O :oncentración de sal medida en 1  d ?  Densidad del esp!cimen a %'L : en )g(m  6+7 8 A a densidad del esp!cimen puede ser determinada por varios m!todos, tal como el 5!todo de 1rueba D '002 u otro m!todo de medición de densidad. ( Copyright © ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 1!"#$"%, &nite' States  1Reporte  %3.% <eporte la siguiente informaciónM la concentración enmg()g como cloruro en crudo por el 5!todo de 1ruebaD3230 Electrom!trico. 7lternativamente, reporte laconcentración directamente en mg(m ≥  o lbs(%000 bbl, si as"se reuiere.  6+7 4 A 1ara propósitos de reporte, los valores declarados en1 son unidades preferidas en Estados nidos. En otros pa"sessus unidades pueden ser usadas. 1$ Precisi*n & 3ias  %=.% Precisión  A a precisión de este m!todo de prueba,tal como se determinó por el e&amen estad"stico de laprueba de interlaboratorio de %44G, resultó como sigueM %=.%.% ;epetibilidad  A a diferencia entre resultadossucesivos, obtenidos por el mismo operador con los mismoseuipos bajo condiciones de operación constantes sobre unmaterial de prueba id!ntico, a lo largo de la corrida, en lanormal * correcta operación del m!todo de prueba, e&cedelos siguientes valores en un caso entre veinteM  r   #mg(g$ O 0.3=0%  <    0.G' #3$ r   #lbs(%000 bbl$ O 0.2'3% >    0.G' #=$DondeM  <   O El promedio de dos resultados de prueba en mg(g >   O El promedio de dos resultados de prueba en lbs(%000 bbl #1$  %=.%.2 ;eproducibilidad  A a diferencia entre resultadosparticulares e independientes obtenidos por diferentesoperadores laborando diferentes laboratorios sobre materialde prueba id!ntico, a lo largo de la corrida, e&cede lossiguientes valores sólo un caso en veinte.  ;   #mg(g$ O 2.G803  <    0.G' #'$< #lbs(%000 bbl$ O 2.0F4 >    0.G' #F$DondeM  <   O El promedio de dos resultados de prueba en mg(g >   O El promedio de dos resultados de prueba en lbs(%000 bbl #1$ 6+7 %0 A Pa ue todos los instrumentos en el programacooperativo de prueba interlaboratorio de %44G fueron calibrados en1 * los resultados reportados en 1, la declaración de precisiónse obtuvo directamente en 1. os datos de precisión resultantesse ?an convertido matem/ticamente en la precisión en mg(g,asumiendo una densidad promedio de las muestras de crudo de0.8G' )g(.  %=.2 )ias  A El procedimiento en el 5!todo de 1ruebaD 3230 no tiene ias *a ue el contenido de sal est/ definidosólo en t!rminos de este m!todo de prueba * los materialesde referencia certificados no est/n disponibles. -in embargo,*a ue las muestras del estudio de interlaboratorio fueron decrudos limpios desalados, a los ue se añadió cantidades desales conocidas #como agua de mar * aguas de formación$ elias podr"a definirse como el porcentaje de recuperación de salagregada. 1or encima de un rango de ' a '00 g(m #%.' a %'01$ de sal adicionada, la recuperación probada es deapro&imadamente constante * en promedio de 43Q. %=.3 a declaración de precisión fue derivada del programacooperativo de prueba interlaboratorio de %44G.os participantes anali@aron oc?o juego de muestras ueinclu"an crudos con varias concentraciones de cloruros. recelaboratorios participaron con el euipo comercial disponible. os datos de soporte acerca del euipo usado * el tipo de muestras junto con la precisión de este m!todo de prueba se ?an arc?ivado en la+ficina principal de 7-5. 1"dala a <<MD02C%=G0. ! Copyright © ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 1!"#$"%, &nite' States  A6E75(8nformaci*n 5bli"atoria)A1 E9'8P5SA11 Euipo de Cloruro Electrométrico (:abricaci*nPersonal) #Ier >ig. 7%.% * 6ota 7%.%$    7%.%.%  "mperímetro, con escala de 0 a % m7 dc, 0 a % m7ac, resistencia interna de 88 o?m.    7%.%.2 Puente ;ectificador, de onda completa, capacidadde 0.G' 7 a F0 R@, temperatura ambiente; m"nimo de =001<I #1ea <everse Ioltaje C Ioltaje 1ico nverso$. 7%.%.3 6oltímetro "0, tipo rectificador, 2000 o?m(I, rangode 0 a 300 I. 7%.%.=  "utotransformador de 6olta@e 6ariable, entrada de %0'a %%G I. '0(F0 R@, salida de 0 a %32 I , %.G' 7 de capacidad. 7%.%.' $ransformador, fuente de 2=0 I, tap central, '0(F0R@, 2'0 m7 dc de capacidad. 7%.%.F Potenciómetro, 2' o?m, die@ vueltas. 7%.%.G Potenciómetro, '0 o?m, die@ vueltas  6ota 7%.% A na parte euivalente puede ser sustituida en cadacaso, siempre * cuando las caracter"sticas el!ctricas del circuito enteropermane@can inalteradas * se evitan los efectos inductivos * lasperdidas de corriente. % Copyright © ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 1!"#$"%, &nite' States
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